萤石料堆取样方法

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、试剂

1、乙醇溶液（1+1），取无水乙醇500mL加水500mL，置于1000mL小口瓶中。

2、乙酸溶液（1+9），取乙酸100mL加水900mL，置于1000mL小口瓶中。

3、三乙醇胺溶液（1+2），取三乙醇胺330mL加水660mL，置于1000mL小口瓶中。

4、氢氧化钾溶液（200g/L），取氢氧化钾2kg溶解于10L水中，储存于塑料容器内。

5、混合指示剂，茜素红、钙黄绿素、氯化钾，干燥后按质量比为1：1：100，混匀研细后装入试剂瓶内备用。

6、盐酸-硼酸-硫酸混合酸，取硼酸12.5g置于250mL烧杯中，加水约100mL，缓慢加入硫酸25 mL，加热使硼酸溶解，稍冷后移入预先盛有250 mL盐酸和约600mL水的试剂瓶中，冷却至室温后用水稀释至1000mL，混匀后移入小口瓶中。

7、EDTA标准滴定溶液，c（EDTA）≈0.0075mol/L，取乙二胺四乙酸二钠28g（372.24g/mol×0.0075mol/L×10L=27.918g）置于1000mL烧杯中，加适量水，用氢氧化钾溶液调节其PH值为5～5.5，加热使其完全溶解后冷却至室温，加水至1000mL，移入塑料容器内，加水9L，混匀，放置三天后标定。

8、萤石标准样品（YSB14797-02，武钢技术中心），CaF2=98.55%SiO2=0.69%CaCO3=0.44%。

二、EDTA标准滴定溶液标定

用差减法称取标样0.25±0.01g（m，读数精确到0.0001g）三份，转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内，滴5～6滴乙醇润湿试样，用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内，将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min（加热时漏斗上加盖表皿，其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底），移下电炉稍冷，加水约100mL，继续加热至微沸，移下电炉稍冷，冲洗表皿及漏斗，冷却至室温，定容、摇匀。

移取试液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。

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式中：c (EDTA)—EDTA标准溶夜浓度（mmol/mL）

V1—滴定消耗EDTA标准溶液的体积（mL）

V0—滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积（mL）

m—称取萤石标准样品重量，m×1000÷250×25为滴定过程中参与反应的标样重量（mg）

CaF2—标样中CaF2的质量分数，数值以%表示

CaCO3—标准样品中CaCO3的质量分数，CaCO3×0.7801是标准样品中CaCO3质量分数换算成当量的CaF2质量 (CaF2与CaCO3分子量比值为0.7801)。

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