康老师

酿酒蒸粮含水率的检测方法及重要性分析

2022-12-19 12:03:41
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粮食与豆类种子为了维持其生命和保持其固有的品质,都需要含有适量的水分,一般在12%左右。如果水分过多,在贮藏期间就能促使原料的呼吸作用旺盛,释放出更多的二氧化碳、水和热量,而消耗淀粉,使其可利用成分相对减少,同时易引起霉变发热及发生病虫害,使淀粉受到不应有的损失。

酿酒原料的水分含量高,在加工时还会增加粉碎的困难,使粉碎机的生产能力降低。

二、酿酒原料中水分存在的状态

1.根据酿酒原料中水分的存在状态,可分为两种:游离水分、束缚水分。

游离水分,由湿润水分和毛细管水分两部分组成。其中,物料外表面在表面张力的作用下附着的水分,为湿润水分充满在原料中毛细管内的水分,称为毛细管水分。

以各种分子间力与原料中物质结合在一起的水分,称为束缚水分。

由于游离水分和束缚水分很难区分,因此,酿酒原料中测定的水分多为二者的总和。

2.根据酿酒原料中水分的存在位置,亦可分为两种:外在水分、内在水分。

外在水分,又称风干水分,是将原料放在空气中,风干数日后,因蒸发而消失的水分。性质上,它属于游离水分中的湿润水分。它的多少不仅决定于原料中湿润水分的多少,还与风干的条件,即风干时空气的温度和相对湿度有关。为此,必须规定统一的测定温度和相对湿度,一般规定温度为20℃,相对湿度为65%。分析测定时,一般没有时间等待其水分蒸发,因此,往往采用在40℃―60℃的烘箱中,快速干燥的方法。

内在水分,是指在风干原料中所含的水分。它包括游离水中的毛细管水分和束缚水分。但束缚水分往往不能100%被测定,且不同的测定方法,所测得的结果通常是不同的。

三、酿酒原料中水分的测定方法

酿酒原料中水分的测定方 法很多,其中,加热干燥法是常用的水分测定方法。它是在一定温度和压力下,将试样加热干燥,以排除其中水分的方法。

加热干燥法,包括常压干燥法和真空干燥法。

应用加热干燥法测定其水分含量的试样,应符合下列三项条件:1.水分是唯一的挥发物质2.水分的排除应当完全3.试样中的其它组分在加热过程中,由于发生化学变化而引起的质量变化可以忽略不计。

加热干燥法的加热仪器多为电热烘箱。为了缩短干燥时间,已有不少测定水分专用仪器试制成功。其中比较常用的是红外线水分测定仪。它靠红外辐射使试样内部升温加热,加速水分蒸发。同时,因其装有称量装置,所以,大大缩短了分析时间。

此外,微波加热水分测定仪也已研制成功,测定一份试样最多需十几分钟。

本文中,笔者主要介绍常压105℃的烘箱干燥法(标准法)。

1.原理

一定量的试样置电热烘箱中,在常压下105℃时干燥至恒重,由减少的质量计算试样的水分。

2.仪器和设备

(1)电热烘箱:控温灵敏度为0.5℃―1℃,并通过如下检查:取5g通过16目筛(筛孔大小为

1mm)的纯硫酸铜(CuSO4?5H2O),平铺在蒸发皿中,置已恒温至100℃―105℃的烘箱中干燥30min,如果硫酸铜减量23%―25%,此烘箱可以使用。

(2)称量皿(瓶):直径为50mm―55mm,高25mm的铝制小型称量皿,并带有紧密的盖。如无此器皿,也可用相当的扁型称量瓶代替。

(3)干燥器:孔板直径20cm―22cm。干燥剂一般使用在135℃下,干燥几小时的变色硅胶。

3.操作

(1)风干试样的分析

将洁净的铝制称量皿或扁形称量瓶置于105±1℃烘箱中,将盖子斜置于皿边,干燥0.5h―1h,盖好取出,置干燥器内冷却0.5h,称量,重复干燥至恒重。

准确称取2g―5g新粉碎至通过40目筛后,充分混匀的试样,置于已恒重的称量皿中,试样厚度约为5mm(过厚应减少称样量)。将称量皿放入105±1℃烘箱,待烘箱恢复到105℃时开始计时。

干燥2h―4h后,盖好取出,放入干燥器内,冷却至室温(约半小时)后称量。

再放入105℃烘箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器冷却至室温后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

(2)高水分试样的分析

试样水分超过20%时,必须采用两次干燥法。用工业天平称取200g未粉碎的平均试样,用瓷盘置40℃―60℃烘箱中干燥2h,取出置干燥器内,冷却0.5h,称量。干燥所失质量,即为风干水分。然后将试样粉碎,再按(1)中操作测定。

4.计算

(1)一次干燥法:水分(%)=(m1-m2)/(m1

式中:m1为称量皿和试样的质量,gm2为称量皿和试样干燥后的质量,gm3为称量皿的质量,g。

(2)二次干燥法:水分(%)=w1 w2

式中:w1为第一次干燥中测得的水分(风干水分),%w2为第二次干燥中测得的水分(内在水分),%。

计算结果表示为小数点后一位,测定误差为0.1%―0.2%。

四、测定酿酒原料中水分时应注意的问题

1.试样的粉碎

水分测定应是首先测定的项目。

粉碎时,水分可能变化,应在空气流动小的室内,尽可能迅速进行粉碎。通常,粉碎一份试样需20秒―30秒。

粒状试样粉碎后,全部用于测定时,粉碎时水分的变化在0.1%以内。如果粉碎量多而只取一部分用于测定,则试样会不均匀。所以,必须将粉碎后的试样全部混匀后采取。

水分含量在20%以上的试样,如果直接粉碎,可能使水分损失超过0.1%,而且由于试样易黏在辊子上,会给粉碎带来困难。所以,一般先用整粒试样预干燥后,在二次干燥前再粉碎。

试样粉碎的粒度对于分析结果影响较大,试样粒度越大,误差越容易增大。我国统一规定为:粉碎至通过40目筛。

粉状试样表面积大,水分变化也快。如不能立即测定,水分在15%以下的试样可在室温下密闭保存,如需长期保存,则应在低温下(5℃以下)保存。水分在16%以上的试样,最好在低温下保存。特别在夏季温度高时,若在室温下保存,不仅容易损失水分,还会引起试样变质。

2.干燥过程

干燥减量受很多因素影响,这些因素包括烘箱类型、称量皿类型、试样多少、干燥的温度和时间等。自然对流式的烘箱箱内不同高度的温差较大,试样放置的位置不同会给测定结果带来偏差。鼓风式烘箱风量较大,干燥大量试样时效率高但质轻的试样有时会飞散。

如仅测定水分,不需要鼓风量很大的。最好采用可调节风量的鼓风式烘箱,而且能使风量调小后,上层隔板1/3―1/2面积保持温度变化不超过±1℃。

如果选用对流式烘箱,应调节箱顶插温度计的通风孔,使箱内各部位温度变化不超过±2℃。

不管用何种类型的烘箱,试样都不能放在烘箱底板上。因为底板直接被电热丝加热,一般温度都超过烘箱所控温度。

试样放置的最佳位置是在上层隔板。将温度计插在上隔板中心,距上隔板约3cm,试样则排列于以温度计为中心的隔板1/3―1/2面积上。所用烘箱的大小,则以在这1/3―1/2隔板面积上能排列12个用于测定水分的称量皿为宜。因为如果要把水分测定的误差控制在0.1%以内,为了减少称量皿取出过程中因吸湿而产生的误差,一次测定的称量皿最多为8―12个。

水分含量高的试样,干烘过程中会因表面固化结成薄膜,而妨碍水分从试样内部扩散到它的表层。对这样的试样应采用二步干燥法。

固化与否因试样的种类、性状不同而有差异,不能笼统地只根据水分多少来判定。如果测定时发现试样已固化或部分固化,则应采用高水分试样的测定方法重新测定。

干燥次数的确定,一般要求达到恒量为止。恒量的标准,因试样的种类、性状而异。我国对食品试样,统一规定为连续两次干燥质量差不超过2mg。有的试样虽干燥多次,减量总是在2mg以上,这多半是因为加热引起试样分解所致,可以减量3mg为标准,参照干燥前后的测定值作为恒量。

另一种确定干燥时间的方法,是规定一个统一的干燥时间来代替干燥至恒量的方法。为了保证在干燥时间内,试样的水分确已被除去,再继续干燥对测定结果改变很少,必须经过试验,而且操作条件比恒量法要更为严格。时间应自放入试样后,烘箱恢复到规定温度时开始计算。

3.干燥器与干燥剂

干燥器大小,考虑测定份数,以选择孔板直径为20cm―22cm的为宜。如直径过大,则由于多余的空间大,取出称量皿称量时会因启闭干燥器而增加吸湿的影响。上述大小的干燥器能排列8个小型铝制称量皿。如果同一批测定的称量瓶经常小于这个数,则可选用更小的干燥器。

常见的干燥剂有五氧化二磷、高氯酸镁、氧化钙、浓硫酸、氯化钙和硅胶等。五氧化二磷去湿能力较强,但使用不便高氯酸镁去湿能力非常显著,但价格昂贵浓硫酸、氯化钙的去湿能力较差,而且硫酸的使用不便。硅胶因使用最方便、表面积大、去湿效果显著、再生简单,故多采用。但硅胶吸湿后,去湿能力会减弱,所以在使用加有钴盐的变色硅胶时,蓝色稍有减退,即要在135℃干燥2h―3h,使其再生。

变色硅胶的用量,一般以装入干燥器底后,占底部1/3―1/2容积为宜。使用中要保持干燥剂的清洁,防止试样或其它脏物落入干燥器底部。硅胶一旦吸附油脂等脏物,其吸湿能力会明显降低,应特别注意。

4.称量过程

称量应尽可能迅速,以防试样在称量过程中重新吸湿而引入误差。

称量时,应盖严称量瓶盖子,天平室也应保持干燥。为了消除大气湿度的影响,天平最好能放置在恒温恒湿(25℃,相对湿度40%)的室内,并为直读式分析天平。如不是直读式天平,最好在称量皿移出干燥器前,即已在天平盘上放好大致质量的砝码,称量皿放上天平盘后,很快就可在光幕上读出10mg以下的数值。

称量天平与称量皿的温度若有差异,会使天平内的空气产生对流,并使天平臂长度发生改变,从而影响称量结果。一个质量10g的铝制称量瓶的温度若比天平高5℃,则称量结果将低1mg―2mg。因此,必须遵守使称量皿冷却到与天平的温度相同后,再称量的规定。

至于冷却时间,则与称量皿的大小和干燥器中一次放入称量皿的多少有关。一次放入8个小型铝制称量皿(质量10g―13g)时,冷却45min,大型铝制称量皿,即使冷却60min,也不会完全变冷,但测定的冷却时间与空称量瓶求恒量冷却时间相同时,误差可以减小。如果称量皿少,一次放入只有2―4个,求恒量和测定时都冷却30min左右即可

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网友评论
显示评论内容(3) 收起评论内容
  1. 2023-10-22 13:44锦灰[湖南省网友]163.53.91.238
    想要酿出优质的酒,含水率的准确判断是基础,希望能有更多指导方法分享。
    顶7踩0
  2. 2023-07-12 05:10Lucy&Start[陕西省网友]103.249.147.180
    含水率是影响酿酒蒸粮质量的关键因素,务必要仔细测试和控制,不容忽视。
    顶9踩0
  3. 2023-03-31 20:37守候秋天[贵州省网友]103.245.55.177
    酿酒蒸粮含水率的判断对于酿酒来说非常重要,影响酒质。需要掌握好方法才能保证质量。
    顶16踩0
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